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液相六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)
更新時間:2016-08-18   點擊次數(shù):2294次

六通閥進樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進樣器,它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。美國Rheodyne公司的六通閥進樣器zui為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進樣器。
    
     工作原理:
     1、手柄位進樣(Load)位置時,樣品經(jīng)微量進樣針從進樣孔注射進定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從放空孔排出;
     2、將手柄轉(zhuǎn)動至進樣(Inject)位置時,閥與液相流路接通,由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán),推動樣品進入液相分析柱進行分析。
     雖然六通閥進樣器具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點,但正確的使用和維護將能增加使用壽命,保護周邊設(shè)備,同時增加分析準確度。如使用得當(dāng)?shù)脑?,六通閥進樣器一般可連續(xù)進樣3萬次而無需維修。
    
     以下淺談有關(guān)六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)事宜(僅供參考):
     1、手柄處于Load和Inject之間時,由于暫時堵住了流路,流路中壓力驟增,再轉(zhuǎn)到進樣位,過高的壓力在柱頭上引起損壞,所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥,不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜,是平頭注射器。一方面,針頭外側(cè)緊貼進樣器密封管內(nèi)側(cè),密封性能好,不漏液,不引入空氣;另一方面,也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
     2、六通閥進樣器的進樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。使用部分裝液法進樣時,進樣量zui多為定量環(huán)體積的75%,如20gL的定量環(huán)zui多進樣15p,L的樣品,并且要求每次進樣體積準確、相同;使用*裝液法進樣時,進樣量zui少為定量環(huán)體積的3至5倍,即20gL的定量環(huán)zui少進樣60至1001aL的樣品,這樣才能*置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液,達到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100ul的平頭進樣針配合20ul滿環(huán)進樣。
     3、可根據(jù)進樣體積的需要自已制作定量環(huán),一般不要求計算定量環(huán)的體積,譬如,一根名義上10gL的定量環(huán),實際是9gL還是1lgL并不重要,因為被測樣品和校正樣品的進樣體積保持一致,在計算結(jié)果時誤差都被抵消了。
     4、進樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進樣閥的物質(zhì),樣品溶液均要用0.45~tm的濾膜過濾。防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進樣系統(tǒng)中,每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣器,通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動相沖洗,在進樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗,再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。

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